分析影響粒度測(cè)試重復(fù)性的7大因素

重復(fù)性是指同一個(gè)樣品，在相同條件下，用同一臺(tái)儀器，由同一個(gè)人在短時(shí)間內(nèi)連續(xù)進(jìn)行粒度測(cè)試，每次的測(cè)試結(jié)果與平均值之間的偏差。激光粒度儀標(biāo)準(zhǔn)ISO13320：2009規(guī)定，激光粒度測(cè)試重復(fù)性誤差由D10、D50、D90來描述，其允許誤差分別是5%、3%、5%。實(shí)際上，百特激光粒度儀的重復(fù)性誤差為標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍的五分之一甚至十分之一，數(shù)值往往小于1%，甚至小于0.5%。

那么， 影響重復(fù)性的因素有哪些呢？

1、充分分散及驗(yàn)證方法：分散是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的*因素，因此每次測(cè)試前都要保證樣品分散充分。分散是介質(zhì)、分散劑、攪拌和超聲波分散同時(shí)作用的結(jié)果，分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉，它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時(shí)開啟，可邊分散邊測(cè)試，觀察遮光率或粒度結(jié)果，如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了，說明該樣品已經(jīng)分散充分了，可以正式進(jìn)行粒度測(cè)試了。

2、介質(zhì)：介質(zhì)是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測(cè)試的介質(zhì)通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理（溶解或膨脹）或化學(xué)（反應(yīng)）變化。需要用有機(jī)溶劑時(shí)，要用分析純級(jí)的，低純度的郵寄溶劑里含有少量的水，會(huì)對(duì)重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個(gè)因素是溫度，如果介質(zhì)溫度低于露點(diǎn)溫度，樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性，所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外，還要關(guān)注介質(zhì)的溫度。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。

3、環(huán)境：環(huán)境是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第三因素，包括供電電壓（220±10V）、儀器放置處沒有陽(yáng)光直射、附近沒有電磁干擾（如頻繁啟動(dòng)的吸塵器、烘箱、電機(jī)等）、沒有震動(dòng)源、沒有熱源等。環(huán)境因素具有隨機(jī)性，如果有時(shí)重復(fù)性好，有時(shí)不好，請(qǐng)重點(diǎn)關(guān)注一下環(huán)境因素。

4、儀器：儀器是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第四個(gè)因素。判斷儀器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范圍內(nèi)，并且穩(wěn)定，那儀器就是正常狀態(tài)，重復(fù)性也能保證，如果背景過高或過低，或者背景不穩(wěn)定，就要進(jìn)行查找原因并進(jìn)行處理。在儀器不正常時(shí)進(jìn)行粒度測(cè)試，將影響重復(fù)性。發(fā)現(xiàn)背景值不正常后，要首先清洗樣品池，然后進(jìn)行自動(dòng)對(duì)中，如果還不正常，就要與廠家進(jìn)行了。

5、遮光率：遮光率是被顆粒散射和吸收掉的光占總光的比， 遮光率=（I0-Ii）/I0 × 100%（I0是穿過僅有過純凈介質(zhì)的樣品池后的光強(qiáng)，即總光Ii是穿過加入樣品后的樣品池光強(qiáng)）。遮光率是表示懸浮液濃度的一個(gè)量， 遮光率過大將加劇顆粒的多重散射現(xiàn)象，遮光率過小將影響樣品的代表性，也會(huì)降低儀器的信噪比，這樣都會(huì)影響重復(fù)性。

6、樣品：（1）有的樣品中含有微溶、能溶或溶解成分，由于溶解和析出的原因使粒度結(jié)果不穩(wěn)定，（2）有的樣品團(tuán)聚特性很強(qiáng)，難于在短時(shí)間內(nèi)分散，測(cè)試時(shí)又有“緩釋”特性，有的樣品顆粒易碎，有的樣品遇液體介質(zhì)膨脹，這些因素都將影響結(jié)果的重復(fù)性。
由于樣品原因?qū)е轮貜?fù)性變差是很棘手的，要仔細(xì)研究解決方案。首先要通過實(shí)驗(yàn)尋找更合適的介質(zhì)，第二要改善分散手段，第三要調(diào)整空氣壓力（干法）。對(duì)沒有“分散穩(wěn)定點(diǎn)”的樣品，可采取嚴(yán)格固定所有測(cè)試條件（分散時(shí)間、遮光率等）的方法測(cè)試。

7、沉淀：由于顆粒較大或較重，加上循環(huán)泵泵速的限制，可能造成大顆粒沉積在管路中的現(xiàn)象，越測(cè)越小，影響重復(fù)性，這時(shí)只能更換儀器或循環(huán)泵來解決了。百特激光粒度儀的泵速可調(diào)，管路采用光滑和流向傾斜設(shè)計(jì)，有效克服了大顆粒在管路中沉淀的現(xiàn)象。