激光顆粒度分析儀使用中常出現(xiàn)的問題

問：zui近在測定一批樣品（僅僅加分散劑，載體，原藥）的粒度

做的是八種分散劑做成WDG后的粒徑測定

使用激光粒度分布儀(國產(chǎn)某型號)

操作條件：超聲時間150秒

攪拌速度25

循環(huán)速泵30

拿甲維鹽成品WDG做測試效果挺好，但是我做樣品測定時老是出現(xiàn)雙峰。(就是我用別的廠家的甲維鹽WDG產(chǎn)品做試驗，只是出現(xiàn)一個峰.我的樣品卻出兩個峰啊?而且粒徑比我的小，一般在4～5左右。)

不知大家有遇到這種問題沒有？

大家的操作條件一般是如何確定的啊？

答：

網(wǎng)友回答：你可以調(diào)節(jié)力度分析儀控制軟件中分布形態(tài)，不同分布形態(tài)會出現(xiàn)不同形狀的峰，譬如多峰分布、正態(tài)分布。。。。等多種分布形態(tài)，我以前也出現(xiàn)過這種問題

本博回復(fù)：

在設(shè)定的統(tǒng)一條件下，出現(xiàn)兩個樣品測出的結(jié)果分歧很大，原因分析：

1.儀器設(shè)備的性能差異造成的

進(jìn)口的MASTERDIZER在樣品處理方面要比國產(chǎn)的儀器穩(wěn)定得多。同樣的粒度分析報告，老外只認(rèn)可幾個品牌粒度儀。

國產(chǎn)不如進(jìn)口的主要表現(xiàn)：

A。噪音大，超聲時候汽泡無法有效的趕出，仍然在循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)流動，影響粒度儀的遮光率不穩(wěn)定，跳動很厲害，測定時容易造成雙峰的出現(xiàn)。

B。國產(chǎn)儀器的攪拌方式和設(shè)計不是很科學(xué)，出現(xiàn)的問題是：攪拌時容易產(chǎn)生更多的汽泡，國產(chǎn)分散攪拌的葉片是金屬的，造成超聲波的反射，噪音大，同時超聲波不易穿透金屬，當(dāng)循環(huán)速度調(diào)高時，測定容易造成雙峰的出現(xiàn)，反而造成超聲效率的下降。相反，進(jìn)口儀器葉片是一種塑料材質(zhì)，很好的規(guī)避了這一點。

處理方法：

A。提前對循環(huán)水超聲，盡量趕出氣泡。好處是：防止長時間超聲是粒子形態(tài)變化（超聲產(chǎn)生的微波本身還有粉碎粒子的作用），和水容姓樣品因為超聲而加速溶解一樣，從而影響測定結(jié)果。

B。國產(chǎn)儀器循環(huán)系統(tǒng)的流速不能太快，容易造成遮光率不穩(wěn)定，而且易攪出新的氣泡。所以一般可以開始調(diào)中速分散樣品，然后低速穩(wěn)定測量。需要耐心，看著遮光率慢慢升上來測量。當(dāng)然這個方法不適合水溶性大的原藥。

C。樣品預(yù)處理，先將固體樣品溶解分散在燒杯中（含有潤濕分散劑的水溶液中）。

2.樣品本身的差異造成測量的雙峰結(jié)果

A。WDG樣品本身顆粒在崩解分散后，本身微觀的粒子粒度分布不均，分散劑，載體，原藥因為各自的粒度差異，原藥的顆粒大在后面拖尾峰?？梢酝ㄟ^測定組分來確定哪個組分本身粒徑比較大。

B。如果排除了A，組分粒度都比較均勻，很細(xì)。那就是配方的問題。WDG入水后不能很好的分散崩解，仍然有團(tuán)聚的，現(xiàn)在助劑，填料，粘結(jié)劑需要調(diào)整了，這個在測定懸浮率時候肉眼觀察時應(yīng)該有反映。

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